ปัจจัยที่มีอิทธิพลต่อผลการทดสอบการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักทางความร้อน

ขนาดตัวอย่างและคิวเวตต์ตัวอย่าง

สำหรับการวัดการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักเมื่อได้รับความร้อน ปริมาตรของตัวอย่างควรมีขนาดเล็ก โดยทั่วไปคือ 2~5 มก. ประการหนึ่ง เป็นเพราะความไวของความสมดุลของเครื่องมือสูงมาก (สูงถึง 0.1ug) ในทางกลับกัน หากปริมาตรของตัวอย่างมีขนาดใหญ่ ความต้านทานการถ่ายเทมวลจะมากขึ้น การไล่ระดับอุณหภูมิภายในของตัวอย่างจะมีขนาดใหญ่ และแม้แต่ผลกระทบทางความร้อนของตัวอย่างก็จะทำให้อุณหภูมิของตัวอย่างเบี่ยงเบนไปจากความเป็นเส้นตรง อุณหภูมิถูกตั้งโปรแกรมให้เปลี่ยนเส้นโค้ง TG ขนาดอนุภาคยิ่งละเอียดยิ่งดี ทำให้ตัวอย่างเรียบขึ้น ถ้าอนุภาคมีขนาดใหญ่ ปฏิกิริยาการสลายตัวจะเคลื่อนไปที่อุณหภูมิสูง

วัสดุของคิวเวตต์ตัวอย่างต้องมีความทนทานต่ออุณหภูมิสูงและเฉื่อยต่อตัวอย่าง ผลิตภัณฑ์ขั้นกลาง ผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายและบรรยากาศ กล่าวคือ ไม่สามารถเกิดปฏิกิริยาและปฏิกิริยาเร่งปฏิกิริยาได้ จานตัวอย่างที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่ แพลตตินั่ม เซรามิก ควอทซ์ แก้ว อลูมิเนียมและอื่น ๆ ควรให้ความสนใจเป็นพิเศษกับตัวอย่างที่แตกต่างกันเพื่อใช้วัสดุที่แตกต่างกันของคิวเวตต์ตัวอย่าง มิฉะนั้นจะทำให้คิวเวตต์ของตัวอย่างเสียหาย ตัวอย่างเช่น โซเดียมคาร์บอเนตจะทำปฏิกิริยากับ SiO2 ในควอตซ์และเซรามิกที่อุณหภูมิสูงเพื่อสร้างโซเดียมซิลิเกต ดังนั้นจึงเป็นเหมือนโซเดียมคาร์บอเนต สำหรับตัวอย่างที่เป็นด่าง อย่าใช้จานตัวอย่างอะลูมิเนียม ควอตซ์ แก้ว หรือเซรามิกในการทดสอบ คิวเวตต์ของตัวอย่างแพลตตินัมใช้งานได้สำหรับอินทรียวัตถุที่เติมไฮโดรเจนหรือดีไฮโดรจีเนต และไม่เหมาะสำหรับตัวอย่างโพลีเมอร์ที่มีฟอสฟอรัส กำมะถัน และฮาโลเจน

อัตราการทำความร้อน

ยิ่งอัตราการให้ความร้อนเร็วขึ้นเท่าใด อุณหภูมิของฮิสเทรีซิสก็จะยิ่งรุนแรงมากขึ้นเท่านั้น ตัวอย่างเช่น โพลีสไตรีนสลายตัวใน N2 เมื่อระดับการสลายตัวเป็นการสูญเสียน้ำหนัก 10 เปอร์เซ็นต์ ความแตกต่างคือ 37 ที่ 1 องศา / นาที และ 394 องศาที่ 5 องศา / นาที ระดับ . ความเร็วในการทำความร้อนอย่างรวดเร็วจะลดความละเอียดของเส้นโค้งและสูญเสียข้อมูลของผลิตภัณฑ์ขั้นกลางบางอย่าง ตัวอย่างเช่น การให้ความร้อนช้าของสารประกอบที่มีน้ำสามารถตรวจจับตัวกลางบางตัวได้โดยมีการสูญเสียน้ำเป็นขั้นตอน

อิทธิพลของบรรยากาศ

การเปลี่ยนแปลงของบรรยากาศโดยรอบของเทอร์โมบาลานซ์มีผลอย่างมากต่อกราฟ TG อุณหภูมิการสลายตัวของเส้นโค้ง TG ของ CaCO3 ในสุญญากาศ อากาศ และ CO2 อยู่ที่เกือบ 600 องศา เหตุผลก็คือ CO2 เป็นผลจากการสลายตัวของ CaCO3 การปรากฏตัวของ CO2 ในบรรยากาศจะยับยั้ง CaCO3 อุณหภูมิการสลายตัวเพิ่มขึ้น

ในอากาศ โพรพิลีนจะมีน้ำหนักเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญที่ 150~180 องศา ซึ่งเป็นผลมาจากการเกิดออกซิเดชันของพอลิโพรพิลีน และไม่มีการเพิ่มของน้ำหนักใน N2 ความเร็วของการไหลของก๊าซโดยทั่วไปคือ 40 มล./นาที และความเร็วการไหลที่มากจะเป็นประโยชน์ต่อการถ่ายเทความร้อนและการแพร่กระจายของก๊าซล้น

การควบแน่นที่ระเหยได้

ผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวจะระเหยออกจากตัวอย่างและมักจะควบแน่นอีกครั้งที่อุณหภูมิต่ำ หากควบแน่นบนคิวเวตตัวอย่างที่แขวนด้วยลวด การสูญเสียน้ำหนักที่วัดได้จะลดลง เมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น คอนเดนเสทจะระเหยอีกครั้งซึ่งจะทำให้น้ำหนักลดลง , เพื่อทำให้เส้นโค้ง TG เสียรูป วิธีแก้ไขคือเพิ่มอัตราการไหลของก๊าซเพื่อให้สารระเหยออกจากคิวเวตต์ตัวอย่างทันที

การลอยตัว

การเปลี่ยนแปลงการลอยตัวเกิดจากการขยายตัวทางความร้อนของก๊าซรอบๆ ตัวอย่างเนื่องจากอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น ซึ่งลดความหนาแน่นสัมพัทธ์และลดการลอยตัว ซึ่งจะเพิ่มน้ำหนักที่ชัดเจนของตัวอย่าง ตัวอย่างเช่น แรงลอยตัวที่ 300 องศาสามารถลดลงเหลือครึ่งหนึ่งของการลอยตัวที่อุณหภูมิห้อง และลดลงเหลือประมาณ 1/4 ที่ 900 องศา วิธีแก้ไขในทางปฏิบัติคือทำการทดสอบเปล่า (การทดสอบการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักทางความร้อนแบบไม่โหลด) เพื่อกำจัดการเพิ่มของน้ำหนักที่เห็นได้ชัด